eCigTalk.ru - Powered by vBulletin


TopOfVape.ru: ЖИЖИ для НАРОДА от 120 руб./100мл, LG HE4 270р., Suorin AIR 1050р. СДЭК от 1000р. без предоплаты, СПб беспл. ПВЗ.
Дистрибьютор jija: Оптовые цены производителей! Zombie Party 120мл - от 235р, Cotton Candy 120мл - от 165р, BOSHKI 100мл - от 235р +100 брендов.
iCigarette.ru: Самый большой он-лайн магазин жидкости для электронных сигарет в России. Больше 100тыс. вариантов! 30мл и 6х6мл за 1 руб! Код 10% скидки ecigtalk

Показано с 1 по 15 из 15

Тема: Количественное определение никотина в основе.

  1. #1
    Гуру Аватар для Alex Klein
    Репутация: 251
    Регистрация: 15.09.2010
    Пол:
    Адрес: Ярославль
    Сообщений: 3,134
    Записей в дневнике
    1

    Количественное определение никотина в основе.

    Публикуется в этом разделе с разрешения EvilGrym'а
    Предыстория:
    Цитата Сообщение от sidorow Посмотреть сообщение
    есть сомнения в возможности простого измерения концентрации. Я тут нашим накапал жижи для хроматографа (нужен был никотин) - так там не понятно вообще ни хрена, растворитель маскирует качественно.
    Цитата Сообщение от sphimik Посмотреть сообщение
    Там есть какие-то осадки с кремневольфрамовой кислотой?
    Цитата Сообщение от sidorow Посмотреть сообщение
    Да осадки-то есть - а толку? В принципе - хоть тем же весовым по осадку мы с тобой отдельную жидкость проверить можем, наверное. Но опять же - оно нам надо?
    И пришла в мою глупую голову одна идея, которая практически сходу была отвергнута питерскими светилами. Посему публикую ее здесь, т. к. девиз этой ветки: "для энтузиастов есигостроения. размышления, идеи, схемы, поиск философского камня", а посетители ее менее отравлены ядом консерватизма.

    Итак, суть метода. Это одна из разновидностей осадочной хроматографии. Для наглядности нацарапал картинку:
    Пластина пропитывается реагентом, образующим осадок с никотином. Например, кремнийвольфрамовой кислотой.
    В стартовую зону капаем каплю основы и помещаем край пластины в растворитель (например, вода). При продвижении фронта растворителя никотин будет осаждаться и получится этакий "хвост" из осадка. Естественно, чем больше концентрация никотина в пробе, тем он будет длиннее. Если осадок бесцветный, требуется "проявитель".

    Достоинства и недостатки метода:
    + не требует специального оборудования (хроматограф)
    + вместо хроматографической пластины можно использовать даже бумагу
    - не очень высокая точность (но достаточная для 99% народа)
    - объем капли должен быть всегда одинаковым
    - надо таки найти реактивы
    - кроме реактивов необходимо свободное время и желание для проведения серии опытов.
    - может, это очередной бред
    - и т. д.

    Немного в защиту метода: он далеко не нов и имеет практическое применение. Есть методики для количественного определения никеля, меди, свинца, хлора и т. д.

    Список литературы не прилагается. Интересующимся могу посоветовать почитать Алесковского, Рудакова, Мазура и т. д. (в основном пособия для студиозусов).
    ГлупЪ и НиабученЪ
    Ярославль на форуме

  2. #2
    Пользователь
    Репутация: 24
    Регистрация: 20.01.2011
    Пол:
    Адрес: Краснодар
    Сообщений: 279
    Хм, тонкослойная хроматография... Занимался когда-то - www.sorbfil.com
    Хреново будет то что размер следа может быть одинаковый, просто будет разная интенсивность осаждения индикатора. Поэтому в таких случаях на пластину наносят исследуемый образец и несколько эталонов. Например, хотим исследовать основу 36 мг/мл, наносят эталоны 24, 36 и 50 мг/мл и 2-3 пробы. Потом обрабатывать денситометрическими методами.

    ---------- Сообщение отправлено в 00:32 ---------- Предыдущее сообщение отправлено в 00:30 ----------

    А вообще-то без выверенной методики проще и точнее будет на язык пробовать

  3. #3
    Вэйпер Аватар для Сергей М
    Репутация: 37
    Регистрация: 09.03.2011
    Пол:
    Адрес: Челябинск
    Сообщений: 899
    Цитата Сообщение от Alex Klein Посмотреть сообщение
    получится этакий "хвост" из осадка.
    Понятно было бы, если бы имелись какие то таблицы, по которым можно было определить кол-во никотина, в зависимости от длины хвоста, а так мы видим много его или нет, а скоко в ГМ??? Так и мистер КОТ определит, он же говорил, что 36 от 24 за 3 затяжки отличит, тогда к чему весь огород?
    DSE-905-901LR. ЕГО-1100(аккумуляторы) Карт С-Е2 XL2.4-2,6, СЕ3 трубка F4313(парадно - выходная)

  4. #4
    Гуру Аватар для Alex Klein
    Репутация: 251
    Регистрация: 15.09.2010
    Пол:
    Адрес: Ярославль
    Сообщений: 3,134
    Записей в дневнике
    1
    Цитата Сообщение от vanmhit Посмотреть сообщение
    Хреново будет то что размер следа может быть одинаковый, просто будет разная интенсивность осаждения индикатора.
    На практике этого обычно не происходит. Осаждается ровно столько вещества, сколько способно прореагировать.

    ---------- Сообщение отправлено в 00:43 ---------- Предыдущее сообщение отправлено в 00:41 ----------

    Цитата Сообщение от Сергей М Посмотреть сообщение
    Понятно было бы, если бы имелись какие то таблицы, по которым можно было определить кол-во никотина, в зависимости от длины хвоста, а так мы видим много его или нет, а скоко в ГМ???
    Таблиц нет. Но и ежу понятно, что их сначала надо создать. Найти оптимальную концентрацию реагента для пропитки.
    ГлупЪ и НиабученЪ
    Ярославль на форуме

  5. #5
    Вэйпер Аватар для Сергей М
    Репутация: 37
    Регистрация: 09.03.2011
    Пол:
    Адрес: Челябинск
    Сообщений: 899
    Цитата Сообщение от Alex Klein Посмотреть сообщение
    Но и ежу понятно, что их сначала надо создать.
    Для того чтобы их создать, нужны образцы с конкретными достоверными цифрами, полученные не таким кустарным методом, или будем верить надписям на пызырьках? Создание таких таблиц не дешевое и хлопотное дело.

    ---------- Сообщение отправлено в 02:50 ---------- Предыдущее сообщение отправлено в 02:41 ----------

    Цитата Сообщение от Сергей М Посмотреть сообщение
    Количественное определение никотина в основе.
    Приемлемо для сравнения кол-ва никотина допустим разных производителей при указанном одинаковом его содержании в пызырьке, если конечно нет еще каких то подводных камней
    Последний раз редактировалось Сергей М; 13.08.2011 в 02:44.
    DSE-905-901LR. ЕГО-1100(аккумуляторы) Карт С-Е2 XL2.4-2,6, СЕ3 трубка F4313(парадно - выходная)

  6. #6
    Гуру Аватар для Alex Klein
    Репутация: 251
    Регистрация: 15.09.2010
    Пол:
    Адрес: Ярославль
    Сообщений: 3,134
    Записей в дневнике
    1
    Сергей М, методики нет. Есть только идея.
    Если бы я задался этим вопросом в те времена, когда был студентом - наверняка была бы и методика. Или точное обоснование ее неосуществимости на практике. Тогда у меня был практически неограниченный доступ в лаборатории на кафедре фармацевтической и токсикологической химии. А сейчас никакой лабораторной базы у меня нет.
    ГлупЪ и НиабученЪ
    Ярославль на форуме

  7. #7
    Пользователь
    Репутация: 24
    Регистрация: 20.01.2011
    Пол:
    Адрес: Краснодар
    Сообщений: 279
    Цитата Сообщение от Alex Klein Посмотреть сообщение
    На практике этого обычно не происходит. Осаждается ровно столько вещества, сколько способно прореагировать.
    1 - Осаждается-то оно все, но вот осадится оно не хвостом, как на рисунке в первом посте, а пятном, причем считать надо будет не только площадь пятна но и его оптическую плотность. Расчеты нетривиальные, но я писал программу расчетов в свое время, поэтому в теме.

    2 - В тонкослойке все сильно зависит от условий проведения измерения (температура, состав и зернистость сорбента на пластине, разгоняющая жидкость, влажность). Поэтому заранее составленные таблицы не подойдут. Только нанесение проб и стандартов на одну пластину.

    3 - Надо подобрать проявляющий раствор, чтобы никотин был виден на пластине. Можно попробовать дождаться его окисления до коричневого состояния.

    ---------- Сообщение отправлено в 02:55 ---------- Предыдущее сообщение отправлено в 02:42 ----------

    Продолжим тему:
    Вот картинка какой-то жидкости, там нанесено 5 проб по 2, 3, 4, 5 и 6 мкл.


    Если считать по площадям - нифига не получится - только денситометрией.

    Вот как считает моя программа, если задать ей в качестве стандартов 1, 3 и 5 треки. 2 и 4-й треки показывают 3 и 5 мг/мл соответственно.

  8. #8
    Гуру Аватар для Alex Klein
    Репутация: 251
    Регистрация: 15.09.2010
    Пол:
    Адрес: Ярославль
    Сообщений: 3,134
    Записей в дневнике
    1
    Цитата Сообщение от vanmhit Посмотреть сообщение
    1 - Осаждается-то оно все, но вот осадится оно не хвостом, как на рисунке в первом посте, а пятном, причем считать надо будет не только площадь пятна но и его оптическую плотность. Расчеты нетривиальные, но я писал программу расчетов в свое время, поэтому в теме.
    Будучи студентом, сам проводил подобные измерения. Только с солями свинца. Отличный хвост кирпичного цвета. И неплохая точность. Вы просто недорассмотрели картинку.
    Фишка в том, что определяемое вещество из пробы движется вверх с фронтом растворителя.
    Цитата Сообщение от vanmhit Посмотреть сообщение
    2 - В тонкослойке все сильно зависит от условий проведения измерения (температура, состав и зернистость сорбента на пластине, разгоняющая жидкость, влажность). Поэтому заранее составленные таблицы не подойдут. Только нанесение проб и стандартов на одну пластину.
    Абсолютно верно. Но скажите, лично Вас, как вэйпера, устроит точность +- 0,5 мг/мл? При отсутствии других методов.
    ГлупЪ и НиабученЪ
    Ярославль на форуме

  9. #9
    Пользователь
    Репутация: 24
    Регистрация: 20.01.2011
    Пол:
    Адрес: Краснодар
    Сообщений: 279
    Цитата Сообщение от Alex Klein Посмотреть сообщение
    Будучи студентом, сам проводил подобные измерения. Только с солями свинца. Отличный хвост кирпичного цвета. И неплохая точность. Вы просто недорассмотрели картинку.
    Фишка в том, что определяемое вещество из пробы движется вверх с фронтом растворителя.
    Хвост дают или грязь или другие примеси или нанесение слишком большого количества пробы. Если все сделать правильно, пробы наносить не точкой а штрихами, вещество идет хорошей горизонтальной полосой.


    Цитата Сообщение от Alex Klein Посмотреть сообщение
    Абсолютно верно. Но скажите, лично Вас, как вэйпера, устроит точность +- 0,5 мг/мл? При отсутствии других методов.
    Если удастся составить таблицы, дающие +-0.5 - согласен.

  10. #10
    Гуру Аватар для Alex Klein
    Репутация: 251
    Регистрация: 15.09.2010
    Пол:
    Адрес: Ярославль
    Сообщений: 3,134
    Записей в дневнике
    1
    Цитата Сообщение от vanmhit Посмотреть сообщение
    Хвост дают или грязь или другие примеси или нанесение слишком большого количества пробы. Если все сделать правильно, пробы наносить не точкой а штрихами, вещество идет хорошей горизонтальной полосой.
    Мильён пардонов, но на вашей хроматограмме - разделение смеси из трех компонентов. И хвост дает не грязь, а осадок. Продукт реакции между веществом пропитки и исследуемым образцом. Поскольку он нерастворим, то просто остается на пластине.
    Напомню еще раз: я лично использовал подобный метод для количественного экспресс-определения солей тяжелых металлов в рамках курса токсикологической химии.
    ГлупЪ и НиабученЪ
    Ярославль на форуме

  11. #11
    Пользователь
    Репутация: 24
    Регистрация: 20.01.2011
    Пол:
    Адрес: Краснодар
    Сообщений: 279
    Окей, осталось только взять пластины и провести несколько опытов.
    Сам я не химик - руки для опытов не оттуда растут, но по расчетам подсказать могу. Если кто займется - программку с ключом могу дать. Если вдруг у кого нет запаса Мерковских стеклянных пластин - http://www.sorbfil.com/plates_index.htm .

    А пока что разговор лежит чисто в теоретической плоскости.

  12. #12
    Новичок Аватар для meinherz
    Репутация: 1
    Регистрация: 28.12.2011
    Пол:
    Адрес: Бюдельсдорф
    Сообщений: 1

    Подходящий к жижам простой спектрофотометрический метод

    Перешел на электронные сигареты две недели как. Вместе с сигаретой выписал четыре жижи - Burley 6 (B6), Dark Vapure 9 (DV9), Cuban Supreme 9 (CS9), Perique Black 12 (PB12). К моему удивлению субъективные ощущения от "накуренности" в наибольшей степени проявлялись от DV9, несколько менее - от CS9, очень и очень слабенько - PB12, и практически никак - от В6. Заподозрив, что мне были поставлены жижи, в которые забыли добавить никотин (а по слабости ароматов - и недодали ароматизаторы), я, пользуясь служебным положением, решил проверить хотя бы концентрации никотина. Благо, метод очень прост, классичен, причем классика эта устоялась уже десятилетиями. Метод спектрофотометрический, отлично подходит к жижам, изложен в CORESTA RECOMMENDED METHOD N° 20 "DETERMINATION OF ALKALOIDS IN MANUFACTURED TOBACCO (September 1968)" - в Сети найти труда не составит. На всё, с учетом подготовки реактивов, ушло 15 минут. Результаты полностью подтвердили субъективные ощущения. Концентрации никотина составили (в мг/мл): DV9 - 9.8; CS9 - 8.0; PB12 - 6.6; В6 - 3.3.
    В двух последних случаях огромнейшее несоответствие заявленным цифрам.
    Видимо, подобная история и с ароматами, однако в данном случае кроме субъективной органолептики ничего приложить не могу.
    Остается только посетовать на неудовлетворительный, если судить по результатам, входной контроль качества жижи, продаваемой через инет-магазин e-smokers.com.ua, а также пожелать менеджерам уважаемого мною e-smokers требовательнее относиться к своим поставщикам.
    Последний раз редактировалось meinherz; 28.12.2011 в 20:36.

  13. #13
    Пользователь
    Репутация: 54
    Регистрация: 13.07.2011
    Пол:
    Адрес: Екатеринбург
    Сообщений: 450
    Вниз занижение - еще нормально. В ноябре у американцев у одной мешающей конторы эпический фейл был - вместо сотки камраду прислали 272мg.
    Лабаз никотиновый был "слит" на форуме в считанные часы, изюминкой было то, что это был оптовик, у которого и другие лабазы тарились.

  14. #14
    Пользователь Аватар для Funtik
    Репутация: 64
    Регистрация: 17.02.2012
    Пол:
    Адрес: Санкт-Петербург
    Сообщений: 227
    Записей в дневнике
    1
    Цитата Сообщение от KNOSSOS Посмотреть сообщение
    Вниз занижение - еще нормально. В ноябре у американцев у одной мешающей конторы эпический фейл был - вместо сотки камраду прислали 272мg.
    Лабаз никотиновый был "слит" на форуме в считанные часы, изюминкой было то, что это был оптовик, у которого и другие лабазы тарились.
    эт называется "обманули - продали лучше" с одним но ...... можно передознутся - кто курит 36 намешав получал почти сотку )
    хомка  

  15. #15
    Гуру
    Репутация: 1787
    Регистрация: 27.10.2010
    Пол:
    Адрес: Гатчина
    Сообщений: 12,275
    Цитата Сообщение от Funtik Посмотреть сообщение
    эт называется "обманули - продали лучше"
    это называется "раздолбайские мудаки". померерть не помрешь, но хреново может быть.

Похожие темы

  1. Ответов: 3
    Последнее сообщение: 16.08.2016, 13:48
  2. Количественное сравнение никотина в e-сигарете и аналоге.
    от runner в разделе О парении в общем и целом
    Ответов: 12
    Последнее сообщение: 16.04.2014, 10:22
  3. Жидкости на основе чего Вы курите?
    от Вадыч в разделе Жидкости
    Ответов: 50
    Последнее сообщение: 07.02.2013, 16:37
  4. Жидкости на основе VG
    от Snake в разделе Жидкости
    Ответов: 42
    Последнее сообщение: 29.09.2010, 23:44
  5. Жидкости на основе PEG-400
    от DenAlen в разделе Жидкости
    Ответов: 5
    Последнее сообщение: 11.08.2010, 02:37

Ваши права

  • Вы не можете создавать новые темы
  • Вы не можете отвечать в темах
  • Вы не можете прикреплять вложения
  • Вы не можете редактировать свои сообщения
  •  

Условия предоставления информации | Отказ от ответственности

© eCigTalk.ru 2010-2019